紅外光譜法是利用物質對紅外光區(qū)的電磁輻射的選擇性吸收來進行結構分析及對各種吸收紅外光的化合物的定性和定量分析的一種方法。目前主要的定量分析方法有峰高法,峰面積法,譜帶比值法,內標法,因子分析法,漫反射光譜法,導數(shù)光譜法,Z小二乘法,偏Z小二乘法,人工神經(jīng)網(wǎng)絡等。紅外光譜法因分析速度快,效率高,成本低,重現(xiàn)性好,無需樣品制備,無污染等特點在很多領域得到廣泛應用。
紅外分光光度計:由光源發(fā)出的光,被分為能量均等對稱的兩束,一束為樣品光通過樣品,另一束為參考光作為基準。這兩束光通過樣品室進入光度計后,被扇形鏡以一定的頻率所調制,形成交變信號。
由光源發(fā)出的光,被分為能量均等對稱的兩束,一束為樣品光通過樣品,另一束為參考光作為基準。這兩束光通過樣品室進入光度計后,被扇形鏡以一定的頻率所調制,形成交變信號,然后兩束光和為一束,并交替通過入射狹縫進入單色器中,經(jīng)離軸拋物鏡將光束平行地投射在光柵上,色散并通過出射狹縫之后,被濾光片濾除高級次光譜,再經(jīng)橢球鏡聚焦在探測器的接收面上。探測器將上述交變的信號轉換為相應的電信號,經(jīng)放大器進行電壓放大后,轉入A/D轉換單位,計算機處理后得到從高波數(shù)到低波數(shù)的紅外吸收光譜圖。
用一定頻率的紅外線聚焦照射被分析的試樣,如果分子中某個基團的振動頻率與照射紅外線相同就會產(chǎn)生共振,這個基團就吸收一定頻率的紅外線,把分子吸收的紅外線的情況用儀器記錄下來,便能得到全面反映試樣成份特征的光譜,從而推測化合物的類型和結構。IR光譜主要是定性技術,但是隨著比例記錄電子裝置的出現(xiàn),也能迅速而準確地進行定量分析。
分光光度法則是通過測定被測物質在特定波長處或一定波長范圍內光的吸收度,對該物質進行定性和定量分析。常用的波長范圍為:(1)200~400nm的紫外光區(qū)(2)400~760nm的可見光區(qū),(3)2.5~25μm(按波數(shù)計為4000cm<-1>~400cm<-1>)的紅外光區(qū)。所用儀器為紫外分光光度計、可見光分光光度計(或比色計)、紅外分光光度計或原子吸收分光光度計。
紅外分光光度計特點:
一般的紅外光譜是指2.5-50微米(對應波數(shù)4000--200厘米-1)之間的中紅外光譜,這是研究研究有機化合物常用的光譜區(qū)域。紅外光譜法的特點是:快速、樣品量少(幾微克-幾毫克),特征性強(各種物質有其特定的紅外光譜圖)、能分析各種狀態(tài)(氣、液、固)的試樣以及不破壞樣品。紅外光譜儀是化學、物理、地質、生物、醫(yī)學、紡織、環(huán)保及材料科學等的重要研究工具和測試手段,而遠紅光譜更是研究金屬配位化合物的重要手段。